惠择普-硫代吗啉123-90-0原料试剂生产厂家-产品性质及应用( 二 )


之后,将反应混合物倒于水中,分离液体,再以二氯甲烷萃取水层 。其后,以水以及饱和的盐水溶液洗涤整个有机层,干燥,蒸馏掉溶剂 。之后,将残留物溶于90毫升的四氢呋喃中,在冰冷却下,再于溶液中加入30毫升1M的硫酸水溶液,并将混合物在室温下搅拌5小时 。以1M的氢氧化钠水溶液,将混合物的pH值 调整到8至9之后,蒸馏掉四氢呋喃,再于残留物中加入水和乙酸乙酯,之后,再分离液体,并以乙酸乙酯萃取水层 。其后,再以水和饱 和的盐水洗涤整个有机层,干燥和蒸馏掉溶剂 。之后,以硅胶柱色谱法(己烷∶乙酸乙酯=2∶1)纯化残留物,得到2.12克的硫代吗啉 。

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